使用自动电位滴定仪测定水的总硬度和—DL-苹果酸含量测定

1. 相关标准
《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》
《GB/T 14848-93 地下水质量标准》
《GB/T1576-2001 工业锅炉水质标准》
《GB7477-87 水质钙和镁总量的测定-EDTA滴定法》
《ISO 6059-1984 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》
《CJ/T 206-2005 城市供水水质标准》

2. 测量原理
当pH=10时，水样中的钙镁离子能与乙二胺四乙酸进行络合，形成稳定的螯合物，因此多采用溶解度大的乙二胺四乙酸钠滴定法来测定钙镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的质量表示。
本方法使用水硬度电极作为指示电极。水硬度电极对钙镁离子具有相同的选择性，对水溶液中游离态钙镁离子总量具有电位响应特性，在EDTA滴定过程中可以有效指示总硬度的滴定终点。

3. 仪器设备
3.1 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。
3.2 实验电极：雷磁水硬度复合电极
3.3 其他一般实验室仪器。

4. 试剂和溶液
4.1 0. 01mol/L乙二胺四乙酸钠标准溶液：将EDTA在80℃下干燥2小时，准确称取1.863g，去离子水定容**500ml，摇匀，实际浓度为0.0100 mol/L。乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度可按式（1）计算：
（1）
式中：
c(Na₂EDTA)，乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
称取乙二胺四乙酸钠的质量，单位为克（g）
V, 配制溶液的体积，单位为升（L）
4.2 pH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液：称取5.4g分析纯的氯化铵，溶解于去离子水中，移入100ml塑料容量瓶中，加入35mL浓氨水并用水稀释**刻度，摇匀。

5. 操作过程
5.1 仪器准备
参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书安装和调试滴定仪。根据水硬度电极说明书对水硬度电极的极差性能进行验证。

5.2 参数设置（推荐参数）
**小滴定体积：0.02ml。**大滴定体积：0.2ml，预滴定
突跃量：中，80mV。

5.3 样品水硬度的测定：取50 ml水样，加入3ml NH₃-NH₄Cl缓冲溶液，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液, 使用乙二胺四乙酸钠滴定，消耗滴定剂体积V₁（ml）。同时进行空白实验，消耗滴定剂体积V₀ （ml）。水总硬度可按式（2）进行计算：
（2）
式中：
ρ(CaCO₃)，总硬度（以CaCO₃计），单位毫克每升（mg/L）
c为乙二胺四乙酸钠标准溶液，单位浓度为（mol/L）
V₁，水样体积，单位毫升（ml）
V₂，滴定剂的用量，单位毫升（ml）
V₀，空白试验滴定剂溶液的消耗体积，单位毫升（ml）
100.9，与1mmol/L乙二胺四乙酸钠相当的以毫克表示的总硬度（以CaCO3计）

6. 典型样品的滴定曲线

7. 总结
使用水硬度电极作为指示电极，在碱性环境下可以用EDTA直接滴定水总硬度，突跃终点明显。由于水硬度电极对钙镁离子具有相同的选择性，因此滴定曲线不受钙镁离子百分比含量变化的影响。

药典中滴定仪的应用—DL-苹果酸含量测定
一、实验原理及方法
根据《中G药典》DL-苹果酸量测定：取本品约1.0g，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释**刻度，摇匀。精密量取25ml，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.704mg的DL-苹果酸。
DL-苹果酸含量：药典2010版二部1202页
二、试验仪器
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 212-01参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释**刻度，摇匀。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥**恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；在自动电位滴定仪上滴定**终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
C_NaOH=0.1(m_{邻苯二甲酸氢钾}/0.02042)/V_NaOH
0.1 - 氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）
C_NaOH – 氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）
m_{邻苯二甲酸氢钾}- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
2、样品分析#p#分页标题#e#
取本品约1.0g，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释**刻度，摇匀。在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
按下列公式计算
DL-苹果酸含量=