1.执行标准:GB/T1792
仪器型号:ZDJ-5
仪器编号:
自动硫醇硫测定仪简易操作要点
1.1样品分析前稳定仪器,并检查仪器连接是否正常,输液管是否漏液,将配置好将要使用的标准滴定溶液对滴定管及输液管进行清洗并排出气泡.
1.2检查样品中是否存在硫化氢,若存在硫化氢,对样品中硫化氢进行脱除.取无硫化氢试样20~50mL,置于装有100mL滴定溶剂的测定杯中,并将测定杯立即放在滴定台上,将经活化的干净干燥的
电极下半部和装有滴定溶剂的滴管浸入溶剂中,调整好搅拌速度,使呈剧烈而无气泡和液体飞溅的搅拌,然后选择恰当的滴定模式,调整好相关的测定参数(如:突跃量,滴定溶液**小加入等),进入测定. 在测定结束后,根据获得的电位滴定曲线和电位导数曲线,判断滴定终点。
2、分析条件(针对不同的油品采用不同的分析条件)
样品名称 |
脱硫一精制油,脱硫二脱后汽油等含硫醇量低的汽油 |
加氢精制航煤,加氢裂化航煤,航煤加氢航煤等含分子量较高而量较低的硫醇的喷气燃料,煤油和轻柴等 |
脱硫一原料油、预碱洗后汽油、再生前碱,再生后碱;脱硫二原料油、预碱洗后汽油、再生前碱,再生后碱等含分子量较低而硫醇量较高的原料汽油 |
滴定模式 |
空白滴定 |
空白滴定 |
预滴定 |
滴定溶剂 |
碱性滴定溶剂 |
酸性滴定溶剂 |
碱性滴定溶剂 |
3、关键注意事项
3.1滴定前要对滴定管和输液管用即将使用的滴定溶液进行清洗,以保证在测定过程中从滴管出来的滴定溶液与所使用的滴定溶液的实际浓度相符,同时要将整个通路内的气泡排尽。
3.2用电位滴定测定硫醇硫中,**常用的两种滴定模式为:预滴定和空白滴定;当样品滴定所需的滴定溶液使用量超过1mL时用预滴定模式对该样品进行滴定;当样品滴定所需的滴定溶液使用量小于1mL时用空白滴定模式对该样品进行滴定。
3.3硫醇硫的电位滴定是一个无水试验,所以测定时,要将
电极和测定杯上的水除去,以免干扰测定。
3.4试验完毕后,要将
电极洗干净后浸泡在蒸馏水中。
3.5每班分析完样品后,抹干净仪器的表面及分析试验台.
4、安全注意事项
4.1因样品含有三苯和硫,分析时要戴好劳动防护用品