磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定

一、实验原理及方法
根据《中G药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 232饱和甘汞参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却**室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释**刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥**恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥**恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C_H2SO4=0.5(m_Na2CO3/0.053)/V_H2SO4
0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C_H2SO4– 硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V_H2SO4 - 滴定**终点时消耗硫酸的体积（ml）
m_Na2CO3- 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H₂SO₄) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：
磷酸氢二钠含量=

0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L）

₀ – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）
V₀ - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml）

₀ - 样品质量（g）
0.1420 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H₂SO₄)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g）
五、结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书

六、结论和建议
1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显，需设置在“中”

三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中G药典》三乙醇胺含量测定：取本品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，照电位滴定法，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的三乙醇胺。
三乙醇胺含量测定：药典2010版二部1180页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01型玻璃pH电极 212-01型参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：1mol/L盐酸溶液配制
取90ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释**刻度，摇匀。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥**恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥**恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点，每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C_HCl=1×(m_Na2CO3/0.053)/V_HCl
1 – 盐酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C_HCl- 盐酸标准溶液浓度（mol/L）
V_HCl - 滴定**终点时消耗盐酸的体积（ml）
m_Na2CO3- 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。
按下列公式计算
三乙醇胺含量=