电导率仪试验方法 GB/T 11007-2008

1  范围
    本标准规定了电导率仪的试验项目及方法。
    本标准适用于测定电解质溶液电导率的仪器，包括传感器和电子单元（以下简称仪器）。
2规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的**新版本。凡是不注日期的引用文件，其**新版本适用于本标准。
    GB/T 11606  分析仪器环境试验方法
    JB/T 8277  电导率仪测量用校准溶液制备方法
    JB/T 8278  电导率仪的试验溶液  氯化钠溶液制备方法
3影响量
3.1  参比条件
    参比条件见表l。
表1  参比条件

序号	影响量	参比值或范围	单位	允差	单位
1	环境温度	23	℃	±2	℃
2	相对湿度	45-75	%	—	—
3	大气压	86-106	kPa	—	—
4	空气流速	0-0.2	m/s	—	—
5	太阳辐射	无直接照射	—	—	—
6	有害气体	忽略不计	—	—	—
7	尘埃	忽略不计	—	—	—
8	交流供电电压	220	V	±2.2	V
9	交流供电频率	50	Hz	±0.5	Hz
10	交流供电电源失真	β=0	—	β=0.05	—
11	外电磁场干扰	应避免	—	—	—
12	机械振动	忽略不计	—	—	—
13	工作位置	按产品标准规定	—	±1	°
14	透风	良好	—	—	—
注1：相对湿度、大气压在此范围内任一值。 注2：β为失真因子，即交流供电电压的波形失真应保持在（1+β）Asinωt与（1-β）Asinωt所形成的包络之间。

 
3.2额定工作范围
    额定工作范围见表2。#p#分页标题#e#
表2额定工作范围
 
 
 
 

序号	影响量	额定工作范围
		Ⅰ组	Ⅱ组
1	环境温度	5-35℃	0-40℃
2	相对湿度	25%-80%	10%-90%
3	大气压	70.0kPa-106.0kPa
4	空气流速	0m/s-0.5m/s
5	太阳辐射	无直接照射
6	有害气体	按制造厂规定
7	尘埃	按制造厂规定
8	交流供电电压	220V±22V
9	交流供电频率	50Hz±1Hz
10	交流供电电源失真	β≤0.05	β≤0.10
11	外电场、磁场、电磁场	按制造厂规定
12	机械振动	按制造厂规定
13	工作位置	按制造厂规定
14	透风	可忽略的阻碍

3.3 影响量的极限工作范围（对两个使用组别均相同）
     在表2中，序号1-5,、8、9、10，其影响量的极限工作范围，在制造厂无另外规定的情况下，与相应项目中的额定工作范围相同，其他项目的极限工作范围由制造厂规定。
4 影响量和性能参数
4.1 影响量
按第3章选择
4.2 额定值或范围
a）电导率的测量范围；
b）试样的参比温度；
c）试样的温度及温度系数的补偿范围；
d）电导池常数的补偿范围；
e）电导池常数。
4.3误差及其他性熊
    a)顶热时闻；
b)固有误差：电导率误差、温度误差；
c)重复性；
d)输出波动；
e)滞后时间(T₁₀)、上升（下降）时间（T_r、T_f）；
f)稳定性；
g)影响偏差；
h)工作误差；
i)  温度补偿器和温度系数补偿器的误差；
    j)  常数补偿器的误差。
5试验项目及其方法
5.1  总剧
    仪器经过预热与调整后进行试验。
在试验前，用电导率不大于1×l0^-6S。cm^-1 (25℃)去离子水将电导池清洗数次，然后用试验溶液清洗**少两次。
在无另外规定时，实验应在参比条件下进行。
5.2校准溶液
按JB/T 8277规定的方法制备。
5.3 模拟装置
用两个准确度优于被测仪器电子单元固有误差三分之一的电阻箱分别代替电导池和温度的模拟试样的电导值，检测电子单元。
与电子单元连接的引线的型号和长度应与配套电导池导线相一致。
连接方式见图1。
 
图1 电子单元与模拟装置连接图
5.4 实验程序
5.4.1总则
对于特殊场合，实验程序应由制造厂与用户共同协定。
5.4.2预热时间
关闭电子单元，并使其所有部件达到环境温度时，接通电源，用模拟装置2输入信号，使电子单元示值为测量范围上限值的75%-95%之间，记录读数。
从电子单元接通电源起记录读数，连续记录直到读数在15min内的偏差（ δ_m ）不大于所规定的固有误差为止，15min之前的时间间隔为预热时间。按公式（1）计算。
                     _{^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^}(1)
式中：
k_max、k_min——读数的**大值及**小值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm#p#分页标题#e#^-1）；
kf——测量范围的上限值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm^-1）；
5.4.3  固有误差
5.4.3.1  电子单元固有误差
    由模拟装置2给出与被测量电导率相对应的电阻值R：
   
……………………………（2）
    式中：
    A——仪器的设计系数，它是设定电导值和输入的模拟电导值之比。如无特殊说明，此系数为1；
K_cell ——电子单元设定的电导池常数值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm^-1）；如无特殊说明，此常数为    1.00 cm^-l：
    K——检测点的电导率，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm^-1）。
    按公式(2)计算，分别将被测电导率相对应的电阻值R输入电子单元，读取示值，并重复三次，求其算术平均值与检测点的标准电导率值之差Δk_i，按公式(3)计算误差δ_oli。
………………………………（3）
    每个测量范围**少试验五点，并且这些点在测量范围内是均匀分布的。
    取计算结果的**大值作为电子单元的固有误差δ_oli
5.4.3.2  仪器的固有误差
5.4.3.2.1  审-导率误差
    a)对于一个常数未知的出电导池，shou先进行常数标定，按表3和表4规定，可在某一测量范围内选择一种合适的校准溶液，置于恒温槽中，通常为25℃，电导率为k_l校。置常数补偿器K_cell =1.00 cm^-l，在仪器上读得电导率k₁，根据公式(4)计算出电导池常数K_cell值。重复操作并测量三次，求得电导池常数平均值。然后，置常数补偿器于处，按表3和表4规定，可在另一测量范围内，选择另一种校准溶液（称此为“测量”溶液，电导率为k_校）。在仪器上读得电导学率k_测。重复操作并测量三次，取平均值，按公式(5)计算电导率误差δ₀₂。
        ………………………（4）
    ………………………（5）
表3 电导率测量范围相对应的电导池常数

电导率测量范围/（μS·cm-1）	电导池常数/cm-1
0-0.2	0.01
0.2-2	0.01,0.1
2-20	0.01,0.1
20-200	0.1,1
200-2000	1,10
2000-20000	10,50

表4 电导池常数对应的校准溶液编号

电导池常数/cm-1	校准溶液编号
0.01	—
0.1	D或C
1	B或C
10,50	A或B
注：标准溶液编号按JB/T 8277中的规定。

 
    b)  电导池常数已知，置常数补偿器于相应位置，选用一种合适的校准溶液（电导率为k_校）进行测量，重复操作并测量三次，取其平均值，按公式(5)计算电导率误差δ₀₂。
    注：若电子单元带有湿度补偿器，则应把它调在25℃处；若带有温度系数补偿器，则应将其置于无补偿（温度系数为零）位置。对带有自动温度补偿的仪器，则温度敏感元件须用25℃时的模拟量代替。
5.4.3.2.2温度误差
    a)将电导率仪的温度传感器同电子单元连接，与标准水银温度计（二等）置于同一恒温槽中，标准水银温度计和温度传感器尽量靠近。试验在仪器测温范围内分散的三个点上进行。
    b)将恒温槽温度控制在仪器测温范围的某一温度点T₁上，同时读取标准水银温度计示值和电导率仪温度示值，按公式(6)计算单次温度误差。
       ………………………(6)
    式中：
    T_Di ——电导率仪温度的第i次显示值，单位为摄氏度(℃)；
    T#p#分页标题#e#_Si ——标准水银温度计温度的第i次显示值，单位为摄氏度(℃)。
    c)  将步骤b）重复三次，计算ATli的算术平均值作为温度误差。
    d)将恒温槽温度分别控制在T₂和T₃，重复上述步骤，计算对应温度误差，取**大值。
5.4.4重复性
5.4.4.1  电子单元的重复性
试验时，各调节器置于合适位置，把规定的标准电导率相对应的电阻值R由模拟装置2输入电子单元，读取示值k_i，重复试验六次，取算术平均值，按公式(7)计算标准偏差s，即为重复性。
   …………………………（7）
5.4.4.2仪器的重复性
    配套试验时，按JB/T 8278的规定选用测量范围内尽可能**小、**大及中间电导率的氯化钠试验溶液，各重复试验六次，每隔10倍的90%响应时间测一次，在六次读数之间不进行清洗。按公式(7)计算每种溶液的标准偏差，取**大值为仪器重复性。
    在试验中溶液温度变化应保持在±0.2℃，并与读数值一起记录下来。
5.4.5输出波动
    选用一种电导率尽可能在测量范围中间僮的溶液。以5 min为一个周期，用不低于0.5级的峰一峰值电压或电流表测定在此期间仪器输出的信号的**大峰一峰值，重复三次，求算术平均值，以测量范围上限值的百分比表示。
5.4.6滞后时间（T₁₀）、上升、下降时闻(T_r、T_f)
    按下列两种方法进行：
    a)在仪器的输出端接一台记录仪，将传感器安装在流通池里，并装上一个切换阀，以便交替切换高、低电导率的试验溶液。先通入接近该测量范围的下限值的溶液，直**记泵仪上出现稳定读数为止，然后转换阀门通入接近该测量范围的上限值的溶液，记录相应的读数；稳定后，将阀门拨回原位，直**获得稳定读数，并在记录纸上标注该读数值。
    溶液流速应调到制造厂规定的**大值，溶液的温度变化应保持在±0.5℃。
    滞后时间(T₁₀)、上升时间（T_r，）和下降时间(T_f)均可根据记录纸走纸速度确定。
    b)  除了传感器交替地浸泡在两种不同的溶液中外，其他同a）。
5.4.7稳定性
5.4.7.1  总则
    根据使用的目的，稳定性试验的间隔时间应从下列数据中选出：
    15 min、1h、3h、7h、24 h、7d、30 d、3 months、6 months、1 a。
    仪器在试验开始后，不允许进行外部调节。
5.4.7.2电子单元的稳定性
    把接近选定测量范围的中间值对应的模拟量由模拟装置2输入电子单元，从制造厂规定的启动时间起，连续记录指示值到规定的时间。求出相对于起点的**大偏差，用该测量范围的上限值的百分比表示。
5.4.7.3仪器的稳定性
    配套试验时，将传感器浸入其电导率接近选定测量范围的中间刻度的溶液中，其他步骤同5.4.7.2。在试验过程中溶液的温度变化应保持在±0.2℃。
5.4.8影响偏差
5.4.8.1  总则
    试验仅在仪器的接近中间量程挡上进行。各调节器置于合适的位置。
    试验仅允许一个影响量在额定工作范围内变化，其他影响量均处于参比条件下。
    用模拟装置2以测量范围的中间值输入电子单元。
5.4.8.2温度影响
    测量处于参比条件下仪器的示值为k_TO；
    将温度升**额定工作温度上限值(平均升温速率应不大予1℃/min)。稳定4h后，**少读取一个示值K_T1；
    将温度降**额定工作温度下限值(平均降温速率应不大子l℃/min)。稳定4h后，**少读取一个示值K_T2；
    分别计算k_Tl、k_T2与k_TO之差k_T，按公式(8)计算温度影响的偏差_T。
        ………………………(8)
5.4.8.3湿度影响
    测量处于参比条件时仪器的示值k_RHO，并记录此时的湿度值。
    调整湿度达到额定湿度上限值。稳定4h后，**少读取一个读数k_RH1；
    调整湿度达到额定湿度下限值。稳定4h后，**少读取一个读数k_RH2；
    分别计算k_RH1、k_RH2与k_RH0之差△k_RH，按公式(9)计算湿度的影响偏差_RH。
        ………………………（9）
5.4.8.4  电压影响
    测量处于参比条件时仪器的示值k_V0；
    将电压升**额定工作电压上限值，稳定15 min后，读取示值k_V1；
    将电压降**额定工作电压下限值，稳定15 min后，读取示值k_V2；
    分别计算k_V1、k_V2与k_V0之差AKv，按公式(10)计算电压的影响偏差。
       ……………………(10)#p#分页标题#e#
5.4.9工作误差
5.4.9.1  总则
    工作误差可以用试验和计算两种方法确定。
5.4.9.2试验方法
    将所有的影响量组合成**恶劣的条件，进行测量，其测得的值与标称值之差，按公式(11)计算工作误差。
         ……………………（11）
5.4.9。3计算方法
    按公式(12)进行计算。
         ……………………(12)
    公式(12)假定了：
    a)  各单项误差统计不相关；
    b)  误差极限对称分布。
    系数1.15保证了计算结果在其极限范围内的概率为95%。
5。4.1 0  温度补偿器及温度系数补偿误差
5.4. 10.1  总则
    本试验仅适用于带有温度补偿器及温度系数补偿的仪器。
5.4. 10.2温度补偿器误差
    a)  电子单元常数补偿器设定在1.00 cm^-l，温度系数补偿器设定在中间值a，温度补偿器置于25℃处，选定一个测量范围，由模拟装置2给出一个电阻值R₀（测量范围的中间值对应的电阻值）输入电子单元，记录电子单元的示值。重复测量三次，取平均值。
    b)将温度补偿器（或模拟装置1）分别调节**温度补偿的上、下限，按公式(13)分别计算模拟装置2对应温度下的电阻值R_i，分别由模拟装置2给出电阻值R_i输入电子单元，记录电子单元的示值，重复测量三次，取其平均值，分别求出与的差，取**大值。按公式(11)计算温度补偿 器误差。
       ………………………（13）
    式中：
    R₀——25℃时，模拟装置2输入的电阻值，单位为欧姆(Ω)；
    A——温度系数补偿的设定值，单位为百分每摄氏度(%／℃)；
    t_i——温度补偿器设定的温度值，单位为摄氏度(℃)。
5.4. 10.3温度系数补偿误差
    a)按图1接人模拟装置2，输入标准电阻值R₁，R₁为中闻测量范围的某一电导对应的电阻值。将常数补偿器置于1.00 cm_-l处，温度系数补偿设为“无补偿”，或将温度置于25.O℃，此时仪器的测量**为k_R。
    b)  置温度系数a_l为2.00 %/℃。分别改变温度T₁为15℃、T₂为35℃，此时仪器的测量值为k_Mi，按公式(14)计算温度系数补偿的示值误差。
c)分别改变仪器温度系数a₂为1. 50%/℃、a₃为3.00 %1℃，其余重复步骤b）。计算结果取**大值为温度系数的示值误差。
      ………………………（14）
    
    式中：
    k_Mi ——设定的温度系数下仪器测量值，单位为微西门子负一次方厘米(μS·cm^-1)；
    k_R ——设定温度时仪器测量值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm^-1）。
5.4.1 1  常数补偿器误差
    本项试验仅适用于带有常数调节功能或常数显示的电导率仪。
    电导率仪温度系数补偿设为“无补偿”；或者调节温度示值为25.O℃。
    a)  按图l接入模拟装置2，输入标准电阻值R₁，R₁为中间测量范围的某一电导对应的电阻值。将常数补偿器置于K_cellR为1.OOcm^-1处，此时仪器的测量值为k_R。
b)将常数补偿器由K_cellR变换**待检的K_celli处，标准电导不变，此时仪器的测量值为k_Vi。
c)  按公式(15)计算设定电导池常数为K_celli的示值误差K_celli，取**大值。
   ……………………（15）
    测量分别在2**5个常数设定值上进行，这些设定值应在常数补偿器的调节范围内均匀分布。
5.5安全性能
5.5.1  jue缘电阻
    将电子单元电源的相线与中线短接。用500 V(DC)兆欧表连接在电子单元的电源相线与地线之间，此时电子单元的电源开关置于接通位置，但电源插头不接入电网。在施加500 V直流电压5s后，测量电子单元的jue缘电阻。
5.5.2jue缘强度
    将电子单元的电源相线与中线短接。电子单元的电源开关置于接通位置，电源插头不接人电网，jue缘强度击穿装置的击穿电流限制在5 mA;用此装置在电子单元的电源相线与地线之间施加正弦波交流电压，试验电压在5 s～l0 s内逐渐上升到1 500 V（避免出现瞬态变化）。在1 500 V电压下保持l min，不应出现击穿和飞弧现象。然后试验电压在5 s～l0 s内平稳地下降到零，再断开试验装置。
5.5.3泄漏电流
    仪器放在jue缘台上，用1.1倍的额定工作电压使仪器工作，直到温度趋于平衡。
测试时，仪器只用一只隔离变压器将电源隔离，连接方法如图2。利用转换开关2依次测量电网电源的每个极与机壳、仪器的可触及导电部分3之间的泄漏电流。#p#分页标题#e#
 
 
 
 
 
    1——隔离变压器；
    2 ——转换开关；
    3——可触及导电部分；
    4——保护接地端子。
    图2泄漏电流试验连接图
 
5.5.4运输、运输贮存环境试验
    按GB/T 11606中的高温贮存、低温贮存、交变湿热、跌落、碰撞试验规定的方法进行。其参数按产品标准规定。