nbsp;钙镁离子的测定
一、钙（Ca)镁(化学式Mg)离子的测定——EDTA络合滴定法
本方法(method)适用于工业循环（continue)冷却(cooling)水中钙含量在2～200mg/L，镁(化学式Mg)含量在2～200mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的测定。
1．方法(method)提要
钙离子测定是在pHl2～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。
ph计是指用来测定溶液酸碱度值的仪器，是一种常见的分析仪器，广泛应用在农业、环保和工业等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点；
镁(化学式Mg)离子测定（gage）是在pH为10时；以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量既为镁离子含量。
2．试剂与材料(Material)
①硫酸；1+1溶液。
溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置，工作原理是氧透过隔膜被工作
电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。
②过硫酸钾(Potassium)溶液：40g/L，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
③三乙醇（酒精)胺：1+2水溶液。
④氢(Hydrogen)氧(Oxygen)化钾溶液：200g/L。
⑤钙－羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-l-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
⑥乙二胺四乙酸二钠(Sodium)(EDTA)标准滴定溶液：C(EDTA)＝0.Olmol/L。
⑦氨-氯化铵缓冲溶液：pH＝10。
称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释**1L。**好用
酸度计核对PH值。
⑧铬黑T指示液：镕解0.50g铬黑T即[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺，再加人15mL乙醇。
ph计测量通常有比色法（pH试纸或比色皿）和
电极法二种。
3.分析步骤
(1)钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸(化学式：H2SO4)溶液和5mL过硫酸钾(Potassium)溶液
①(
①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.)加热煮沸**近干,取下冷却(cooling)**室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液
②(
②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入)7mL氢(Hydrogen)氧(Oxygen)化钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。
(2)镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加lmL(1+1)硫酸(Acerbity)溶液和5mL过硫酸钾溶液
①(
①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.)，加热煮沸**近干，取下冷却**室温，加50mL水和3mL三乙醇（酒精)胺溶液，用氢(Hydrogen)氧化（oxidation)钾溶液调节pH近中性，再加5mL氨—氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。
4．分析(Analyse)结果的表述
①以mg／L表示的水样中钙离子含量(ρ1)按式2-1计算：
C×V1×0.04008
ρ1=--×106 2-1
V
式中:V1滴定钙离子时消耗（consume)EDTA标准滴定溶液的体积，mL
C-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V-所取水样的体积，mL；
0.04008与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量(Mass)。
②以mg／L表示的水样中镁离子含量(ρ2)按式2-2计算：
C(V2-V1)×0.02431
ρ2=-×106 2-2
V
式中:V2--滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1--滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积（volume)，mL
0.02431-与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量(Mass)。
5．允许差
取平行测定结果的算术平均值（The average value)为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。
