32.1 碘量法 32.1.1 适用范围和应用(application)*域 本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧(Oxygen)的测定(gage)。
ph计是指用来测定溶液酸碱度值的仪器,是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。 32.1.2 方法原理 水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠(Sodium)反应(reaction),生成高价锰棕色沉淀。加酸(Acerbity)溶解后,在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘,然后用硫代硫酸(化学式:H2SO4)钠标准溶液滴定游离碘,换算溶解氧含量。 32.1.3 试剂(reagent)及其配制 除另有说明,所用试剂均为分析(Analyse)纯,水为蒸馏(still)水(distilled water)或等效纯水。 32.1.3.1 氯化锰溶液: 称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀释(dilute)**500mL。 32.1.3.2 碱性碘化钾(Potassium)溶液: 称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后,加75g碘化钾(KI),稀释**500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 32.1.3.3 硫酸溶液:1+1。 在搅拌下,将50mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积(volume)的水中,混匀。盛于试剂瓶中。 32.1.3.4 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。 配制及标定见33.1.3.4。 32.1.3.5 淀粉溶液:5g/L。 见33.1.3.6。 32.1.3.6 碘化钾(KI,化学纯,干燥)。 32.1.3.7 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾: (KIO3,优级纯,预先在120℃烘2h,置于硅(silicon)胶干燥器中冷却),溶于水中,全量移入1000mL量瓶中,加水**标线,混匀。置于冷暗处,有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释**100mL,此液浓度为0.0100mol/L。 32.1.4 仪器(appliance)及设备(shèbèi) ——水样瓶:容积(volume)125mL左右,瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正; ——玻璃管:直径5~6mm,长12cm; ——乳胶管:直径同玻璃管,长20~30cm; ——溶解氧滴定管:25mL,分刻度(Scale)0.0.5mL; ——电磁搅拌器:转速可调**150~400r/min; ——玻璃磁转子:直径约3~5mn,长25mm; ——锥形烧瓶:250mL; ——碘量瓶:250mL; ——量筒:100mL; ——烧杯:500,1000mL; ——双联打气球; ——试剂瓶:500mL,5个;棕色10,2 500mL; ——定量加液器:5mL,4个; ——移液吸管:20mL; ——一般实验(experiment)室常备仪器和设备。
32.1.5 分析步骤(procedure) 32.1.5.1 水样的固定 打开水样瓶塞,立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰(manganese)溶液(32.1.3.1)和1.0mL碱(Alkali)性碘化钾(Potassium)溶液(32.1.3.2),塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。
溶解氧测定仪是水质检测一项非常重要的指标。
ph计测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和
电极法二种。 32.1.5.2 测定(gage)步骤 32.1.5.2.1 样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定,则勿摇动沉淀,小心地虹吸出上部澄清液),立即用定量加液器注入1.0mL硫酸(化学式:H2SO4)溶液(acid solution)(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2 塞好瓶塞,反复颠倒样品瓶**沉淀全部溶解。 32.1.5.2.3 静置5min,小心打开溶解氧(dissolved oxygen)瓶塞,量取100mL(或适量)经上述处理后的水样,移入锥形瓶中(若全量滴定,可不移入锥形瓶),并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子,将锥形瓶置于滴定台上。 32.1.5.2.4 将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管,开动电磁搅拌器,进行滴定。 32.1.5.2.5 待溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉溶液(32.1.3.5),继续滴定**蓝色刚刚退去。 32.1.5.2.6 将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。 32.1.6 记录和计算(calculate ) a)水样中溶解氧浓度(见式63):