碘量法测定溶解氧介绍


  (一)水样的采集与固定    
  1、用溶解氧(Oxygen)瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。    2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰(manganese)溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。    
  3、取另一只移液管,按上述操作(operate)往水样中加入2ml碱性碘化钾(Potassium)溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置,工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流,通过测量此电流,得到水中溶解氧的浓度。此时,水样中的氧(Oxygen)被固定生成锰(manganese)酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解(solubility)氧的水样带回实验室备用。  
  (二)酸(Acerbity)化   往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直**沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。  
  (三)用标准Na2S2O3溶液滴定  
  1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置,工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流,通过测量此电流,得到水中溶解氧的浓度。    2、用标准Na2S2O3溶液滴定**浅黄色。  3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml 
  4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定**蓝色变成无色为止。    5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。    
  6、按上述方法(method)平行测定(gage)三次。ph计测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。
  (四)计算(calculate )    溶解(solubility)氧(Oxygen)(dissolved oxygen)(mg/L)=C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O3       1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸(化学式:H2SO4)钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(Mass)(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数:      C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)     V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(volume)(m1)     V水 ——水样的体积(ml)  
  (六)试剂的配制  
  L、硫酸(化学式:H2SO4)(Acerbity)锰溶液  溶解480g分析(Analyse)纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释(dilute)成1L。    2、碱(Alkali)性碘(Iodine)化钾(Potassium)溶液  取500g分析纯氢(Hydrogen)氧化(oxidation)钠溶解于300—400ml蒸馏水中,另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释**1L。  
  3、硫代硫酸(化学式:H2SO4)钠标准溶液(0.0250mol/L)  溶解6.2g分析(Analyse)纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏(still)水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水(distilled water)**刻度。