碘量法
一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾(Potassium)，水中溶解(solubility)氧(Oxygen)将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉(starch)为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂(reagent) 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释**1000mL。此溶液加**酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱(Alkali)性碘化钾溶液：称取500g氢氧化（oxidation)钠溶解(solubility)于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释**1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存(Save)。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1+5硫酸溶液。 4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释**100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量(Capacity)瓶中，用水稀释**标线，摇匀。
6、硫代硫酸(化学式：H2SO4)钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释**1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾(Potassium)标准溶液标定。
ph计测量通常有比色法（pH试纸或比色皿）和
电极法二种。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、测定步骤（procedure) 1、溶解(solubility)氧的固定：用吸液管插入溶解氧(dissolved oxygen)瓶的液面下，加入1mL硫酸(化学式：H2SO4)锰(manganese)溶液，2mL碱性碘化钾(Potassium)溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。 2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，**沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸(Acerbity)钠标准溶液滴定**溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉(starch)溶液，继续滴定**蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置，工作原理是氧透过隔膜被工作
电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。
四、计算 式中：M——硫代硫酸(Acerbity)钠标准溶液的浓度（mol/L）； V——滴定消耗（consume)硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
五、注意事项
1、 当水样中含有亚氨氮水(Nitric acid)盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘(Iodine)化钾溶液中。
2、 2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
ph计测量通常有比色法（pH试纸或比色皿）和
电极法二种。 3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 活性污泥溶解氧的测定（gage）（有氧化性物质存在） 1检测有无氧化或还原物质存在 取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。 2取样 从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜(化学式Cu)-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。 3测定 叠氮化钠修正法（有亚硝酸盐存在） 3.1 样品中有氧化性物质 3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化钾（吸管插入液面下），摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml
到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定**蓝色退去，记下用量V1。 3.1.2.1向另外一个溶解(solubility)氧(dissolved oxygen)瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱(Alkali)性碘(Iodine)化钾，盖好瓶塞（瓶内不允许有气泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降**瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降**瓶底。 3.1.2.2打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸（吸管插入液面下），盖好瓶盖（瓶内不允许有气泡），点到混合**沉淀物全部溶解，放暗处5分钟。（如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液）
