水样中加入刘酸(Acerbity)锰(manganese)和碱(Alkali)性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化(oxidation)成高价锰,生成四价锰的氢(Hydrogen)氧化物棕色沉淀。
溶解氧测定仪是水质检测一项非常重要的指标。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代刘酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗(consume)量计算溶解氧含量。 碘量法测定(gage)水中溶解氧试剂(reagent) 1.硫酸锰溶液:称取480g刘酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释**1000mL。此溶液加**酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2.碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却(cooling)后,将两溶液合并,混匀,用水稀释**1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存(Save)。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 3.1+5刘酸溶液。 4.1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释**100mL。冷却后,加入0.1g邻羟基苯甲酸或0.4g氯化锌(zinc)防腐(anticorrosion)。 5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸(化学式:HCrO)钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量(Capacity)瓶中,用水稀释**标线,摇匀。 6.硫代刘酸钠溶液:称取6.2g硫代刘酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释**1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 7.刘酸,?=1.84。 碘量法测定水中溶解氧测定步骤 1.溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL刘酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。 2.打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL刘酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,**沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。 3.吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代刘酸钠标准溶液滴定**溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定**蓝色刚好退去,记录硫代刘酸钠溶液用量。 碘量法测定水中溶解氧计算 式中:M——硫代刘酸钠标准溶液的浓度(mol/L); V——滴定消耗硫代刘酸钠标准溶液体积(mL)。 碘量法测定水中溶解氧注意(attention)事项 1.当水样中含有亚肖酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚肖酸盐分解而消除干扰。其加入方法(method)是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2.如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟(fluorine)化钾溶液消除干扰。 3.如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的的硫代刘酸钠去除 1通电源(power supply)。2按开关键(一般绿色的)。3在感应器上放一张垫纸,关置物箱两侧的门。4清零(按黄色按钮)。5静置显示0.0000g即可使用。6依个人习惯开两侧的箱门,在垫纸上放待称量物体。7关想门。8静置数稳定了即可读取 水中溶解氧的测定 溶解氧是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物(Organism)化学等反应后溶解于水中的氧。一定的水中溶解氧的含量与空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的 含量以及光照强度(strength)等多种条件有关。氧在水中的溶解度不大并且是一个动态值,但它的作用却举足轻重。渔业上,当水中溶解氧的含量低于3~4mg/L 时,许多鱼类都将因缺氧而 死亡。工业上,某些生产过程中需要测定溶液或反应物中的溶解氧含量[7,8]。一些科研和实 验也需要精确测定水中的溶解氧含量。此外,溶解氧在其他水产养殖、农业、废水生化处理、 水体自净、医学等*域也是一个重要的影响因素(factor)[9,10]。 水中溶解氧的含量除与上述因素有关外,也是水体受污染(pollute)程度和生态环境好坏的重要指 标之一,它与环保(Environmental protection)上经常检测的数据(data)BO
D、COD 密切相关。
溶解氧测定仪是水质检测一项非常重要的指标。
ph计测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和
电极法二种。水被严重污染(pollute)时,溶解氧(Oxygen)含将大大减少,近年沿海频繁(frequency)出现的赤潮现象就是一例。因此寻求经济、简便、快速的测定方法以满足生产和科研的需要也就具有十分重要的意义。除了探讨溶解氧的活动规律及在化学反应(Chemical reaction)中的反应机理外,人们也研究并开发出了各种测定溶解氧的方法及有关仪器(appliance),并取得了不少**。目前人们在这一*域的研究仍非常活跃。鉴于这方面文献较多, 一·原理 水中的溶解氧仍以分子态形式存在,而溶解氧的测定,从方法上来说一般分为以下两