一、实验（experiment)目的和要求 1．掌握碘(Iodine)量法测定溶解(solubility)氧(Oxygen)的方法(method)。 2．预习第二章第四节有关内容。
二、碘(Iodine)量法溶解(solubility)氧的测定
（一）原理： 水样中加入硫酸(化学式：H2SO4)锰(manganese)和碱性碘化钾(Potassium)，水中溶解氧将低价锰氧化（oxidation)成高价锰，生成四价锰的氢(Hydrogen)氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()MnSO，42()MnSO与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉(starch)作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）仪器： 溶解(solubility)氧瓶250—300mL，滴定管25mL，锥形瓶250mL。
ph计测量通常有比色法（pH试纸或比色皿）和
电极法二种。
（三）试剂(reagent)： 1．浓硫酸(化学式：H2SO4)(Acerbity)24HSO(1.84??)。
溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置，工作原理是氧透过隔膜被工作
电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 2．硫酸锰(manganese)溶液：称取480g硫酸锰（424MnSOHO?或364g42MnSOHO?)溶于水中，稀释**1000mL。此溶液加**酸化过的碘(Iodine)化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释**1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存(Save)。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀**100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐(anticorrosion)。 5.重铬(Chromium)酸(化学式:HCrO)钾标准溶液（227 160.02500/K CrOCmolL?）：称取于105一110℃烘干2h 并冷却的227KCrO 1.2258g，溶于水中，转移**1000mL容量(Capacity)瓶中，用水稀释**刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(22325NaSOHO?)，溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.025mol/L227KCrO标准溶液、5mL（l+5）24HSO溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定**由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定**蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：
1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧(dissolved oxygen)瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样**溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。
ph计测量通常有比色法（pH试纸或比色皿）和
电极法二种。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 2．溶解氧的固定：用刻度（Scale)吸管吸取1mL4MnSO溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL碱(Alkali)性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降**瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降**瓶底。一般在取样现场固定。 3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸(化学式：H2SO4)(Acerbity)，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直**沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。 4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用223NaSO标准溶液滴定**溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉(starch)溶液。继续滴定**蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
（五）计算：
